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破乳實驗的瓶試法

最古老的實驗是“瓶試驗”。它是最初建立的,并且在固體分離實驗絮凝劑方面大都用此實驗。它還使用乳狀液測定。這個實驗的裝置通常由同時有6個攪拌能力的多重攪拌裝置組成。這種構造以至于攪拌速度相同。攪拌速度可在20r/min與120r/min之間調節;具^程在ASTM D 2035-74RCV1978中給出。以前這個攪拌器裝置稱為PhippsBird攪拌器。一般過程要求在6個燒杯或廣口瓶中分別加入1000mL水樣品進行實驗/將廣口瓶放進該裝置并在約100r/min下攪拌5min,這為快速混合循環。然后將攪拌速度降低到20-25r/min,緩慢攪拌或形成絮狀沉淀,進行的周期約20min,停止攪拌。將樣品放置5min到幾個小時,在快混合循環時加入任何添加劑或絮凝助劑,則每個循環時期可變為真實系統情況下的最好模式。如果所需要研究的系統已經處理過,則同樣的加工可在廣口瓶實驗中采用,改變不同的循環直到得到真實的結果,在廣口瓶實驗中可得到不同的處理或步驟。
但必須認識到瓶試驗不能真實地代表大型裝置中同樣處理的情況,大量的經驗對實驗者把瓶試驗轉變成現場結果是必要的。然而,瓶試驗對于任一特殊問題最初鑒別和評價是很有用的。在任何一套特別實驗安裝結束后,應以內感某一方法判斷這個實驗的效率,可見檢測會給出大致線索?捎脻舛葴y量但可能產生錯誤,如果大部分油是大微滴狀形式和大量靜止小液滴,不用降低濁度而除去大部分油是可能的。微粒固體的存在能除去大多數油。清除的較好的方法是用一種溶劑如三氟三氨乙烷萃取。溶劑中油的濃度可由紅外分光光度計讀取。這種方法測定樣品中的“總油量”,并消除無機離子或固體的干擾。必須注意總油和脂只能是所選溶劑中最可溶的物質。
從前最初進行的瓶試驗通常是進行實驗室規模浮選實驗,這些實驗室規模實驗最好是在接近實際裝置場模式的裝置中操作,這種裝置中的大多數最初是為礦質分離或固體清除而設計的。它們在研究乳狀液問題上的應用要求實驗者熟悉這些裝置對于乳狀液如何進行實驗。并如何解釋過程。有一種不容易的方法可使新手知道如何操作。然而在工廠連續處理過的物質在實驗室應用時,實際傳遞操作的合理數量將很快能使一個人得出有用的結果。
以前提到過,有溶解空氣浮選法和引入空氣浮選法兩種主要浮選法。溶解空氣浮選法有兩種輔助型;飽和蒸汽加壓或部分蒸汽加壓。術語表明,在第一種類型里對處理過的飽和蒸汽加壓并被浮選氣飽和。然后飽和蒸汽被導入絮凝室,當壓力解除時,氣體形成能展開油的微小氣泡,用這種方法時,浮選助劑和其它的處理化學物質在充氣室里或充氣室前加到飽和蒸汽里。部分蒸汽加壓通常用在形成絮凝物于分散的系統,干凈的流出物的一部分運到加壓室并被氣體飽和,得到的乳液蒸汽用適當的化學品破乳劑處理并完全混合,但不必激烈混合,然后氣體進入摻入飽和蒸汽的絮凝室,這種氣體能在相對較低剪切力環境才能發揮它的作用。

小規模試驗用于處理溶解空氣浮選測試的設備包括一個用飽和流體的鼓氣室和一個絮凝室,這些室分別是有某些不同的標志,白克斯(Barcus)在《工業油廢料控制》的第四章描述了這種測試。
一種在實驗中典型的試驗裝置如圖。這種壓力輸送器由直徑為4,壁厚為0.25的聚甲基異丁烯酸酯圓柱管組成,設備的頂部
與底部是面積為5,厚度為1的有機玻璃,上有一個銑過的槽與管連接著,整個設備由墊圈與四個內徑為5/16的不銹防腐螺紋固定。頂上有三個1/4內徑開口管,一個是為了安全釋放壓力的閥門,底部也由三個1/4內徑的螺紋內管,一個進口,一個出口,一個空氣供應通道。絮凝室由用聚甲基異丁烯酸酯制成,整個圓柱體被熔焊在底座上,底座上也有兩個1/4內徑的螺紋內管,一個開口為了流入乳狀液,另一個開口為了輸走澄清液,每個設備高14,并由內徑為0.5長4的防腐管支撐著。
為產生一定壓力輸送,可通過壓力表來衡測,藥品被輸入后,在空腔內混合。同時從底部輸入空氣,直到空氣從壓力釋放閥逸出為止,等到一定時間有氣流在設備中冒出時,中止供氣。設備與絮凝空腔通過牢固管相連,樣品通過閥門以一定的速度從設備口進入空腔,于是可以觀察到樣品不停冒出從剩余物中分離出來。油狀物從頂部流出進行分析。
這里描述另外兩個典型的試驗設備:一個由定子與轉子組成來形成渦流以引進空氣(如圖8所示)。這個設備放在一個長為22,高為22的底座上。它由一個特定模型的硅硼酸玻璃浮選板,一個氣體輸入設備,一個動力驅動設備組成。馬達有一個速度控制調節器和指示表?諝廨斎朐O備有一個空的,網籠狀的金屬定子--長10,兩排洞在底部周圍,一空心動桿的頂端有六個彈性葉片。另一端有一個口使空氣進入。操作時馬達驅動葉片使得流體從設備底部出來通過定子孔,這使得空氣與水在腔內混合,為使試驗樣品放出,在浮選槽底部有一出口。
所列舉的第三個試驗裝置,測試乳狀液的樣品是被放在一容器中,應當關閉空氣進口閥門,以預先調好的速度開始發動馬達。這個速度是900r/s,待測樣品被加入容器中并混合15-30min,然后打開空氣進口。通氣的時間可以規定為2min,在這段時間內油和其它廢物在頂部成乳,于是停止反應設備,樣品在底部呈線狀流動,在底部得到產品后,通過標準方法分析它的油量與脂量。
另一種引進氣流的浮選儀器是一種噴嘴設備,如圖所示,它由一種聚甲基異丁烯酸酯制成長的體箱,它的邊長為8,高為6,
在底部附近有一個流體出口和樣品口。

 

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